紫外(wài)分(fēn)光光度儀誤差校正内容和方法介紹

　　分(fēn)光光度法的重要的一(yī)個物(wù)理化學量是吸光度。爲了獲得準确的研究結果，準确測得樣品溶液的吸光度是非常重要的。一(yī)般，分(fēn)析結果的不可靠性與偶然誤差和系統誤差有關。偶然誤差影響測量的精密度，可通過足夠數量測量的統計處理來減少;系統誤差影響測量結果的準确度，可在大(dà)體(tǐ)相同實驗條件下(xià)，用比較一(yī)種物(wù)質的準确測量結果，使系統誤差統一(yī)起來。而紫外(wài)分(fēn)光光度儀的系統誤差對測量吸光度的影響是可以檢查和校正的。關于操作誤差，多數情況下(xià)，通過嚴格按操作程序測量、儀器調零、準确稱量等來控制或減少這種誤差的産生(shēng)。關于儀器的系統誤差，可通過對分(fēn)光光度計的定期校正來克服，若所需準确度很高的測量，則必須天天校正。
　　紫外(wài)分(fēn)光光度儀校正内容：
　　1、波長的準确度試驗以儀器顯示的波長數值與單色光的實際波長值之間誤差表示，應在±1、0nm範圍内。可用儀器中(zhōng)氘燈的486、02nm與656、10nm譜線進行校正。
　　2、吸收度的準确度試驗
　　3、雜(zá)散光的試驗
　　4、波長重現性試驗
　　5、分(fēn)辨率試驗
　　紫外(wài)分(fēn)光光度儀吸光度的校正方法：
　　校正吸光度常用一(yī)很純物(wù)質一(yī)定濃度的溶液爲标準，且此溶液的吸光度系數經不同實驗室核對，爲了使标準液吸光度不受測定波長的微移動而有改變，常選擇具有較平滑吸收高峰的物(wù)質，同時要求溶液穩定，且在相當的波長範圍内吸收度的改變符合Beer-Lambert定律，常用硫酸銅、硫酸铵钴和硝酸鈉或鉀的溶液。鉻酸鉀溶液是常用的标準溶液，此溶液在紫外(wài)區和可見區均适用。
　　紫外(wài)分(fēn)光光度儀波長或波數的校正方法：
　　可用具有窄吸收帶的溶液，濾光片或蒸氣來校正所需要的光波範圍。如果要求很高的精密度時，可用放(fàng)電(diàn)燈泡發射的射線來校正。有的光譜儀其上已裝有一(yī)個爲校正用的燈。苯的蒸氣對校正一(yī)定範圍的波長亦很有用，可用一(yī)小(xiǎo)滴苯放(fàng)于一(yī)厘米厚的吸收杯中(zhōng)，測其吸收波長，在遠紫外(wài)區可用氧氣的吸收帶進行校正。用各種稀土金屬的濾光片，可以很快地校正波長，但準确度不如上述方法高。常用含有钬和钕、镨離(lí)子的濾光片。
　　紫外(wài)分(fēn)光光度儀雜(zá)散光的校正方法
　　小(xiǎo)量的雜(zá)散光往往會引起較大(dà)的測量誤差，它的校正可用一(yī)個能*吸收某一(yī)波長單色光，且在其他波長吸收很弱的溶液。從這個溶液所表現的透光情況可推測雜(zá)散光的近似值。由雜(zá)散光帶來的僞吸收帶，亦可用Beer-Lambert定律來檢查，但用此定律檢查僞吸收帶誤差較大(dà)。由切斷範圍之外(wài)所表現的透射比可得出近似的雜(zá)散光百分(fēn)數。若所含雜(zá)散光大(dà)于0、1%，應設法減低，或對測得的吸收光度進行校正。由雜(zá)散光引起的誤差與雜(zá)散輻射成正比，因此校正值很容易從化合物(wù)的近于正确的曲線計算而得。此外(wài)，還可用一(yī)個适當的濾光片，該濾光片在測定波長範圍内*透光，但吸收此範圍外(wài)的光波，由此來消除雜(zá)散光。