紫外分(fēn)光光度儀誤差校正内容和方法介紹

　　分(fēn)光光度法的重要的一個物(wù)理(lǐ)化學(xué)量是吸光度。為(wèi)了獲得準确的研究結果，準确測得樣品溶液的吸光度是非常重要的。一般，分(fēn)析結果的不可(kě)靠性與偶然誤差和系統誤差有(yǒu)關。偶然誤差影響測量的精(jīng)密度，可(kě)通過足夠數量測量的統計處理(lǐ)來減少;系統誤差影響測量結果的準确度，可(kě)在大體(tǐ)相同實驗條件下，用(yòng)比較一種物(wù)質(zhì)的準确測量結果，使系統誤差統一起來。而紫外分(fēn)光光度儀的系統誤差對測量吸光度的影響是可(kě)以檢查和校正的。關于操作(zuò)誤差，多(duō)數情況下，通過嚴格按操作(zuò)程序測量、儀器調零、準确稱量等來控制或減少這種誤差的産(chǎn)生。關于儀器的系統誤差，可(kě)通過對分(fēn)光光度計的定期校正來克服，若所需準确度很(hěn)高的測量，則必須天天校正。
　　紫外分(fēn)光光度儀校正内容：
　　1、波長(cháng)的準确度試驗以儀器顯示的波長(cháng)數值與單色光的實際波長(cháng)值之間誤差表示，應在±1、0nm範圍内。可(kě)用(yòng)儀器中(zhōng)氘燈的486、02nm與656、10nm譜線(xiàn)進行校正。
　　2、吸收度的準确度試驗
　　3、雜散光的試驗
　　4、波長(cháng)重現性試驗
　　5、分(fēn)辨率試驗
　　紫外分(fēn)光光度儀吸光度的校正方法：
　　校正吸光度常用(yòng)一很(hěn)純物(wù)質(zhì)一定濃度的溶液為(wèi)标準，且此溶液的吸光度系數經不同實驗室核對，為(wèi)了使标準液吸光度不受測定波長(cháng)的微移動而有(yǒu)改變，常選擇具(jù)有(yǒu)較平滑吸收高峰的物(wù)質(zhì)，同時要求溶液穩定，且在相當的波長(cháng)範圍内吸收度的改變符合Beer-Lambert定律，常用(yòng)硫酸銅、硫酸铵钴和硝酸鈉或鉀的溶液。鉻酸鉀溶液是常用(yòng)的标準溶液，此溶液在紫外區(qū)和可(kě)見區(qū)均适用(yòng)。
　　紫外分(fēn)光光度儀波長(cháng)或波數的校正方法：
　　可(kě)用(yòng)具(jù)有(yǒu)窄吸收帶的溶液，濾光片或蒸氣來校正所需要的光波範圍。如果要求很(hěn)高的精(jīng)密度時，可(kě)用(yòng)放電(diàn)燈泡發射的射線(xiàn)來校正。有(yǒu)的光譜儀其上已裝(zhuāng)有(yǒu)一個為(wèi)校正用(yòng)的燈。苯的蒸氣對校正一定範圍的波長(cháng)亦很(hěn)有(yǒu)用(yòng)，可(kě)用(yòng)一小(xiǎo)滴苯放于一厘米厚的吸收杯中(zhōng)，測其吸收波長(cháng)，在遠(yuǎn)紫外區(qū)可(kě)用(yòng)氧氣的吸收帶進行校正。用(yòng)各種稀土金屬的濾光片，可(kě)以很(hěn)快地校正波長(cháng)，但準确度不如上述方法高。常用(yòng)含有(yǒu)钬和钕、镨離子的濾光片。
　　紫外分(fēn)光光度儀雜散光的校正方法
　　小(xiǎo)量的雜散光往往會引起較大的測量誤差，它的校正可(kě)用(yòng)一個能(néng)*吸收某一波長(cháng)單色光，且在其他(tā)波長(cháng)吸收很(hěn)弱的溶液。從這個溶液所表現的透光情況可(kě)推測雜散光的近似值。由雜散光帶來的僞吸收帶，亦可(kě)用(yòng)Beer-Lambert定律來檢查，但用(yòng)此定律檢查僞吸收帶誤差較大。由切斷範圍之外所表現的透射比可(kě)得出近似的雜散光百分(fēn)數。若所含雜散光大于0、1%，應設法減低，或對測得的吸收光度進行校正。由雜散光引起的誤差與雜散輻射成正比，因此校正值很(hěn)容易從化合物(wù)的近于正确的曲線(xiàn)計算而得。此外，還可(kě)用(yòng)一個适當的濾光片，該濾光片在測定波長(cháng)範圍内*透光，但吸收此範圍外的光波，由此來消除雜散光。