MEBOER乙腈或MEBOER甲醇的作用區别有以下(xià)幾點
更新時間:2018-10-20 點擊次數:2620次
有時單用MEBOER乙腈或MEBOER甲醇可能會達不到理想的分(fēn)離(lí)效果,在流動相同時使用乙腈和甲醇可改變選擇性以獲得較好的分(fēn)離(lí)效果。基于溶劑不同的選擇性,甲醇爲類質子溶劑,可形成氫鍵,對于分(fēn)離(lí)酸堿或電(diàn)負性強的化合物(wù)可提高選擇性,乙腈爲極性分(fēn)子,其碳氮三鍵含有未成鍵電(diàn)子,能與含有空軌道的化合物(wù)結合,則與甲醇有着不同的化合物(wù)選擇性。
通常MEBOER乙腈或MEBOER甲醇有以下(xià)差别:
1、光度:乙腈HPLC級吸光度值低。乙腈和甲醇的市銷HPLC級和優級的吸收光譜中(zhōng),MEBOER乙腈HPLC吸收小(xiǎo)(特别是在短波長上小(xiǎo))。所謂HPLC級是除去(qù)具有吸收UV的雜(zá)質,在規定的波長上吸光度限制在規格值以内。在UV檢測時,産生(shēng)的噪聲小(xiǎo),因此在進行UV短波長上的高靈敏度分(fēn)析時乙腈HPLC級适宜。另外(wài),在UV檢測中(zhōng)的梯度基線上也是乙腈HPLC級産生(shēng)鬼峰少,雖然,其他與水相溶性高的有機溶劑有各種各樣,但很難能找到比乙腈HPLC級吸收更小(xiǎo)的。另外(wài),MEBOER甲醇的HPLC級和優級,雖然所得的光譜相差不大(dà),但是優級不能保證吸光度,有可能産生(shēng)偏差,價格也相差不大(dà),所以盡量使用HPLC級。
2、壓力根據有機溶劑的種類或混合比率的不同而異,水/乙腈,水/甲醇混合液的比例與輸液壓力的關系中(zhōng),甲醇與水混合,壓力增高,而乙腈同樣與水混合壓力較低。所以,乙腈在同樣的流速下(xià)不在柱内增加多餘的壓力。
3、流動相的脫氣在流動相瓶内進行溶劑混合時(等濃度系統),甲醇與水混合時發熱,多餘的溶解空氣較易變爲脫出氣泡(脫氣容易);而MEBOER乙腈由于吸熱冷卻,随着慢(màn)慢(màn)回到室溫,産生(shēng)氣泡,所以要考慮脫氣(加溫攪拌,過濾膜,He脫氣)等。
4、分(fēn)離(lí)(洗脫)的選擇性乙腈和甲醇在分(fēn)離(lí)的選擇性上不同。由于有機溶劑分(fēn)子的化學性質(甲醇和乙醇是質子性,乙腈和四氫呋喃是非質子性)不同所緻。因此,在用乙腈類不能獲得分(fēn)離(lí)的選擇性,就試用甲醇類看看。
5、峰形像水楊酸化合物(wù)(在鄰位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物(wù))等,用MEBOER乙腈時拖尾嚴重,用甲醇可抑制。 另外(wài),聚合物(wù)反相柱比矽膠柱,更具有峰形寬的傾向,特别是用聚苯乙烯分(fēn)析柱檢測芳香族化合物(wù)時常見。這在流動相使用甲醇時非常明顯,而用乙腈時不明顯。爲此,用聚合物(wù)反相柱時建議采用乙腈。
6、洗脫能力MEBOER乙腈和甲醇分(fēn)别用同樣的比例與水混合時,一(yī)般情況下(xià),乙腈的洗脫能力強。特别是混合比例低時,從咖啡因和苯酚的洗脫來看,獲得同樣的保留時間,乙腈的比例,隻需甲醇的比例的一(yī)半以下(xià)即可。
另一(yī)方面,有機溶劑100%或與此極接近時,從胡蘿蔔素和膽甾醇來看,常常都是甲醇的洗脫能力強。混合比在50比1等較爲特殊時,調制的誤差大(dà),影響保留時間,或平衡化的時間長,MEBOER乙腈遇到這種情況時,用甲醇的10比1混合代替乙腈,操作方便些。溶劑受溫度影響時,不采用容器定量,而采用重量的方法(考慮比重),可使混合比的誤差減小(xiǎo)。