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MEBOER乙腈或MEBOER甲醇的作(zuò)用(yòng)區(qū)别有(yǒu)以下幾點

更新(xīn)時間:2018-10-20   點擊次數:3260次
  有(yǒu)時單用(yòng)MEBOER乙腈或MEBOER甲醇可(kě)能(néng)會達不到理(lǐ)想的分(fēn)離效果,在流動相同時使用(yòng)乙腈和甲醇可(kě)改變選擇性以獲得較好的分(fēn)離效果。基于溶劑不同的選擇性,甲醇為(wèi)類質(zhì)子溶劑,可(kě)形成氫鍵,對于分(fēn)離酸堿或電(diàn)負性強的化合物(wù)可(kě)提高選擇性,乙腈為(wèi)極性分(fēn)子,其碳氮三鍵含有(yǒu)未成鍵電(diàn)子,能(néng)與含有(yǒu)空軌道的化合物(wù)結合,則與甲醇有(yǒu)着不同的化合物(wù)選擇性。
  通常MEBOER乙腈或MEBOER甲醇有(yǒu)以下差别:
  1、光度:乙腈HPLC級吸光度值低。乙腈和甲醇的市銷HPLC級和優級的吸收光譜中(zhōng),MEBOER乙腈HPLC吸收小(xiǎo)(特别是在短波長(cháng)上小(xiǎo))。所謂HPLC級是除去具(jù)有(yǒu)吸收UV的雜質(zhì),在規定的波長(cháng)上吸光度限制在規格值以内。在UV檢測時,産(chǎn)生的噪聲小(xiǎo),因此在進行UV短波長(cháng)上的高靈敏度分(fēn)析時乙腈HPLC級适宜。另外,在UV檢測中(zhōng)的梯度基線(xiàn)上也是乙腈HPLC級産(chǎn)生鬼峰少,雖然,其他(tā)與水相溶性高的有(yǒu)機溶劑有(yǒu)各種各樣,但很(hěn)難能(néng)找到比乙腈HPLC級吸收更小(xiǎo)的。另外,MEBOER甲醇的HPLC級和優級,雖然所得的光譜相差不大,但是優級不能(néng)保證吸光度,有(yǒu)可(kě)能(néng)産(chǎn)生偏差,價格也相差不大,所以盡量使用(yòng)HPLC級。
  2、壓力根據有(yǒu)機溶劑的種類或混合比率的不同而異,水/乙腈,水/甲醇混合液的比例與輸液壓力的關系中(zhōng),甲醇與水混合,壓力增高,而乙腈同樣與水混合壓力較低。所以,乙腈在同樣的流速下不在柱内增加多(duō)餘的壓力。
  3、流動相的脫氣在流動相瓶内進行溶劑混合時(等濃度系統),甲醇與水混合時發熱,多(duō)餘的溶解空氣較易變為(wèi)脫出氣泡(脫氣容易);而MEBOER乙腈由于吸熱冷卻,随着慢慢回到室溫,産(chǎn)生氣泡,所以要考慮脫氣(加溫攪拌,過濾膜,He脫氣)等。
  4、分(fēn)離(洗脫)的選擇性乙腈和甲醇在分(fēn)離的選擇性上不同。由于有(yǒu)機溶劑分(fēn)子的化學(xué)性質(zhì)(甲醇和乙醇是質(zhì)子性,乙腈和四氫呋喃是非質(zhì)子性)不同所緻。因此,在用(yòng)乙腈類不能(néng)獲得分(fēn)離的選擇性,就試用(yòng)甲醇類看看。
  5、峰形像水楊酸化合物(wù)(在鄰位上具(jù)有(yǒu)羧基或甲氧基的苯酚化合物(wù))等,用(yòng)MEBOER乙腈時拖尾嚴重,用(yòng)甲醇可(kě)抑制。  另外,聚合物(wù)反相柱比矽膠柱,更具(jù)有(yǒu)峰形寬的傾向,特别是用(yòng)聚苯乙烯分(fēn)析柱檢測芳香族化合物(wù)時常見。這在流動相使用(yòng)甲醇時非常明顯,而用(yòng)乙腈時不明顯。為(wèi)此,用(yòng)聚合物(wù)反相柱時建議采用(yòng)乙腈。
  6、洗脫能(néng)力MEBOER乙腈和甲醇分(fēn)别用(yòng)同樣的比例與水混合時,一般情況下,乙腈的洗脫能(néng)力強。特别是混合比例低時,從咖啡因和苯酚的洗脫來看,獲得同樣的保留時間,乙腈的比例,隻需甲醇的比例的一半以下即可(kě)。
  另一方面,有(yǒu)機溶劑100%或與此極接近時,從胡蘿蔔素和膽甾醇來看,常常都是甲醇的洗脫能(néng)力強。混合比在50比1等較為(wèi)特殊時,調制的誤差大,影響保留時間,或平衡化的時間長(cháng),MEBOER乙腈遇到這種情況時,用(yòng)甲醇的10比1混合代替乙腈,操作(zuò)方便些。溶劑受溫度影響時,不采用(yòng)容器定量,而采用(yòng)重量的方法(考慮比重),可(kě)使混合比的誤差減小(xiǎo)。