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紫外(wài)分(fēn)光光度儀常見使用問題分(fēn)析(二)

更新時間:2019-04-09   點擊次數:1723次
  紫外(wài)分(fēn)光光度儀常見使用問題分(fēn)析(二)
  故障:紫外(wài)分(fēn)光光度儀沒有任何檢測信号輸出
  原因:沒有任何光束照射到樣品室内。
  檢查:将波長設定爲530nm,狹縫盡量開(kāi)到寬檔位,在黑暗的環境下(xià)用一(yī)張白(bái)紙(zhǐ)放(fàng)在樣品室光窗出口處,觀察白(bái)紙(zhǐ)上有無綠光斑影像。
  處置:檢查光源鏡是否轉到位,雙光束儀器的切光電(diàn)機是否轉動了(耳朵可以聽(tīng)見電(diàn)機轉動的聲音)。
  故障:長時間段的負值或滿屏大(dà)噪聲
  具體(tǐ)表現:做基線掃描或樣品掃描時,基線或信号有一(yī)個長時間段的負值或滿屏大(dà)噪聲
  原因:濾光片飼服電(diàn)機“失步”,造成檔位錯位,國産電(diàn)機尤甚。
  檢查:重新開(kāi)機有可能回複,或打開(kāi)單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意:打開(kāi)單色器時要保護檢測器不被強光刺激)。
  處置:更換飼服電(diàn)機;
  故障:吸光值信号上下(xià)擺動
  具體(tǐ)表現:當儀器波長固定在某個波長下(xià)時,吸光值信号上下(xià)擺動,特别是測量模式轉換爲按鍵開(kāi)關式的簡易儀器。
  原因:開(kāi)關觸點因長期氧化所緻造成接觸不良。
  檢查:用手加重力量按琴鍵時,吸光值随之變化。
  處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可。
  故障:紫外(wài)分(fēn)光光度儀噪聲較大(dà)
  具體(tǐ)原因:樣品室放(fàng)入空白(bái)後做基線記憶,噪聲較大(dà),紫外(wài)區尤甚。
  原因:比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白(bái)樣品對紫外(wài)光譜的吸收太強烈,使放(fàng)大(dà)器超出了校正範圍。
  檢查:将波長設定爲250nm,先在不放(fàng)任何物(wù)品的狀态下(xià)調零,然後将空比色皿插入樣品道一(yī)側,此時吸光值應小(xiǎo)于0.07Abs;如果大(dà)于此值,有可能是比色皿不幹淨或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判斷空白(bái)溶液的吸光值大(dà)小(xiǎo)。
  處置:更換比色皿;更換空白(bái)液
  紫外(wài)分(fēn)光光度儀使用注意
  1.使用的吸收池必須潔淨,并注意配對使用。量瓶、移液管均應校正、洗淨後使用。
  2.取吸收池時,手指應拿毛玻璃面的兩側,裝盛樣品以池體(tǐ)的4/5爲度,使用揮發性溶液時應加蓋,透光面要用擦鏡紙(zhǐ)由上而下(xià)擦拭幹淨,檢視應無溶劑殘留。吸收池放(fàng)入樣品室時應注意方向相同。用後用溶劑或水沖洗幹淨,晾幹防塵保存。
  3.供試品溶液濃度除各該品種已有注明外(wài),其吸收度以在0.3~0.7之間爲宜。
  4.測定時除另有規定外(wài),應以配制供試品溶液的同批溶劑爲空白(bái)對照,采用1cm石英吸收池,在規定的吸收峰±2nm以内,測幾個點的吸收度或由儀器在規定的波長附近自動掃描測定,以核對供試品的吸收峰位置是否正确,并以吸收度大(dà)的波長作爲測定波長,除另有規定外(wài)吸收度大(dà)波長應在該品種項下(xià)規定的測定波長±2nm以内。
  5.供試品應取2份,如爲對照品比較法,對照品一(yī)般也應取2份。平行操作,每份結果對平均值的偏差應在±0.5%以内。
  6.選用紫外(wài)分(fēn)光光度儀的狹縫寬度應小(xiǎo)于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度值會偏低,狹縫寬度的選擇應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加爲準,對于大(dà)部分(fēn)被測品種,可以使用2nm縫寬。