MEBOER原子吸收分(fēn)析中(zhōng)化學幹擾的定義:
待測元素與其它組分(fēn)之間的化學作用,生(shēng)成了難揮發或難解離(lí)的化合物(wù),使基态原數目減少所引起的幹擾效應。主要影響到待測元素的原子化效率,是主要幹擾源。
MEBOER原子吸收分(fēn)析中(zhōng)化學幹擾的特點:
化學幹擾是選擇性幹擾。
MEBOER原子吸收分(fēn)析中(zhōng)化學幹擾的因素:
1)分(fēn)子蒸發:待測元素形成易揮發鹵化物(wù)和某些氧化物(wù),在灰化溫度下(xià)蒸發損失;
2)形成難離(lí)解的化合物(wù)(氧化物(wù)、炭化物(wù)、磷化物(wù)等);
3)氧化物(wù):較難原子化的元素B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、U;
4)很難原子化的元素:Os、Re、Nd、Ta、Hf、W;
5)炭化物(wù):Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U稀土等形成難揮發炭化物(wù);
6)磷化物(wù):Ca3PO4等。
MEBOER原子吸收分(fēn)析中(zhōng)化學幹擾的消除方法:
1)提高火(huǒ)焰溫度使得難解離(lí)的化合物(wù)較*基态原子化。
2)加入釋放(fàng)劑,與幹擾元素生(shēng)成更穩定或更難揮發的化合物(wù),使待測元素釋放(fàng)出來。常用的釋放(fàng)劑:LaCl3、Sr(NO3)2等。(如:火(huǒ)焰原子吸收法測定鈣,磷酸鹽的存在會生(shēng)成難揮發的Ca2P2O7,此時可以加入LaCl3,則La3+與PO43-生(shēng)成熱更穩定的LaPO4,抑制了磷酸根對鈣測定的幹擾。)
3)加入保護劑,待測元素形成穩定的絡合物(wù),防止待測元素與幹擾物(wù)質生(shēng)成難揮發化合物(wù)。常用的保護劑:EDTA、8-羟基喹林、乙二醇等。(如:火(huǒ)焰原子吸收法測定鈣,磷酸鹽的存在會生(shēng)成難揮發的Ca2P2O7,加入EDTA,生(shēng)成EDTA-Ca絡合物(wù),該絡合物(wù)在火(huǒ)焰中(zhōng)易于原子化,避免磷酸根與鈣作用。)
4)加入基體(tǐ)改進劑,改變基體(tǐ)或被測元素的熱穩定性,避免化學幹擾,這些化學試劑稱爲基體(tǐ)改進劑。(如:測定海水中(zhōng)Cu、Fe、Mn,加入基體(tǐ)改進劑NH4NO3,使NaCl基體(tǐ)轉變成易揮發的NH4Cl和NaNO3,使其在原子化之前低于500℃的灰化階段除去(qù)。)
5)化學分(fēn)離(lí)法,用化學方法将待測元素與幹擾元素分(fēn)離(lí)。常用的化學分(fēn)離(lí)法:萃取法、離(lí)子交換法、沉澱法。