拖尾色譜柱廠家告訴你拖尾的解決辦(bàn)法

　　拖尾色譜柱廠家告訴你拖尾的解決辦(bàn)法
　　拖尾色譜柱拖尾原因很(hěn)多(duō)，當經曆維修色譜問題、襯管脫活、柱頭有(yǒu)空隙等，下面我們來看一下整理(lǐ)的解決辦(bàn)法。
　　1、當經曆維修色譜問題（色譜峰拖尾、靈敏度降低、保留時間改變等）時，切去色譜柱前端的1/2 到1 米。必要時，更換進樣口内襯管、隔墊，并清洗進樣口。保護柱可(kě)用(yòng)于提高色譜柱的使用(yòng)壽命。（氣相）
　　2、襯管脫活
　　進樣口襯管上的活性點可(kě)以吸附樣品組分(fēn)并導緻出現拖尾峰，并可(kě)能(néng)損失靈敏度和重現性。用(yòng)脫活制劑用(yòng)來覆蓋襯管玻璃表面的活性點或與之發生反應。脫活程序進行脫活，該程序可(kě)以使襯管重現性高、惰性好，且使用(yòng)壽命長(cháng)。對于不分(fēn)流的應用(yòng)，或者在必須分(fēn)析極性很(hěn)弱的化合物(wù)時，應當使用(yòng)脫活的襯管。
　　即使使用(yòng)脫活的襯管開始也會表現出活性，當這種情況發生時，應當更換襯管。可(kě)以清潔襯管以除去顆粒物(wù)或用(yòng)溶劑沖洗襯管以除去揮發性較低的組分(fēn)。但是，選擇合适的襯管清洗程序可(kě)能(néng)較為(wèi)困難。某些溶劑可(kě)能(néng)會除去脫活層，并且工(gōng)具(jù)可(kě)能(néng)會劃傷襯管的玻璃表面，從而導緻出現多(duō)餘的活性點。新(xīn)的襯管幾乎總比已清潔過并且重新(xīn)脫活的襯管表現優異- 尤其對于痕量分(fēn)析。
　　3、色譜柱、進樣口襯管或被污染的金屬進樣口密封墊所吸收的樣品組分(fēn)使用(yòng)新(xīn)的脫活的襯管或清洗舊襯管并更換玻璃毛。進樣針針頭撞擊，進樣口襯管内的填充物(wù)破碎。從襯管中(zhōng)取出部分(fēn)填充物(wù)，或使用(yòng)無填充的襯管。色譜柱末端切口不整齊（樣品吸附于此）卸下色譜柱。使用(yòng)安(ān)全的毛細管熔融石英切割工(gōng)具(jù)（例如陶瓷片或色譜柱切割器）将色譜柱切成垂直的齊口，然後重新(xīn)裝(zhuāng)入色譜柱。斷裂或破碎的進樣口襯管确保進樣口中(zhōng)的總流速為(wèi)40 ml/min以上。
　　4、色譜柱在進樣口中(zhōng)的位置不正确，可(kě)能(néng)載氣流路存在密封墊的顆粒。
　　5、一拖尾色譜柱 上不能(néng)裝(zhuāng)入超過2-3 個接頭。多(duō)個接頭會造成死體(tǐ)積（拖尾峰）問題。
　　6、超出色譜柱的溫度上限會造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會造成色譜柱的過分(fēn)流失，活性組分(fēn)形成拖尾，以及/或降低柱效（分(fēn)離度）。幸好熱損壞是一個很(hěn)慢的過程，因此，在色譜柱嚴重損壞之前還有(yǒu)一段很(hěn)長(cháng)的時間可(kě)在高于溫度極限的條件下使用(yòng)。當有(yǒu)氧存在時會大大加速熱損壞。對有(yǒu)洩漏或載氣中(zhōng)氧含量較高的色譜柱進行過度加熱可(kě)快速并地損壞該柱。
　　7、載氣流路（例如氣路、接頭、進樣器）中(zhōng)的洩漏往往是暴露在氧中(zhōng)的源頭。随着色譜柱的加熱，會很(hěn)快地損壞固定相。這樣會造成色譜柱的過度流失，活性組分(fēn)形成拖尾，以及/或降低柱效（分(fēn)離度）。其征兆與熱損壞相似。不幸的是發現氧損壞之時色譜柱已經受到嚴重的破壞，在不太嚴重的情況下，拖尾色譜柱仍可(kě)使用(yòng)，但性能(néng)有(yǒu)所下降。在嚴重的情況下，色譜柱将*不能(néng)使用(yòng)。
　　讓系統避免和氧接觸和避免洩漏是不受到氧損壞有(yǒu)效的方法。良好的維護GC 系統包括定期檢查氣路和壓力表的洩漏、定期更換隔墊、使用(yòng)高質(zhì)量的載氣、安(ān)裝(zhuāng)和更換氧捕集阱、在氣體(tǐ)鋼瓶*用(yòng)完之前就更換。
　　8、要避免進入拖尾色譜柱的主要化合物(wù)是無機酸和堿。酸類包括鹽酸(HCl)、硫酸(H2S04)、硝酸(HNO3)、磷酸(H3PO4) 和鉻酸(CrO3)。堿類包括氫氧化鉀(KOH)、氫氧化鈉(NaOH) 和氫氧化铵(NH4OH)。大多(duō)數這些酸和堿不易揮發，會積聚在色譜柱前端。如果不清除它們，将會損壞固定相。這樣會造成色譜柱的過分(fēn)流失，活性組分(fēn)形成拖尾，以及/或降低柱效（分(fēn)離度）。其征兆和熱損壞及氧損壞相似。鹽酸和氫氧化铵是這一類化合物(wù)中(zhōng)危害小(xiǎo)的。這兩種物(wù)質(zhì)易溶于樣品中(zhōng)的水。如果水不停留或幾乎不停留在色譜柱中(zhōng)，HCl 和NH4OH 在色譜柱中(zhōng)停留的時間就會很(hěn)短。這就消除或降低了這些化合物(wù)所造成損壞的可(kě)能(néng)性。因此，如果樣品中(zhōng)含有(yǒu)HCl 或NH4OH，使用(yòng)不保留水的環境或色譜柱，即可(kě)相對減小(xiǎo)這些化合物(wù)對色譜柱的危害。
　　9、有(yǒu)兩種基本的污染物(wù)：不揮發性污染物(wù)和半揮發性污染物(wù)。不揮發性污染物(wù)或殘留物(wù)不會洗脫出來，而會積聚在色譜柱内。這樣色譜柱即成為(wèi)塗漬了殘留物(wù)的色譜柱，因而影響了溶質(zhì)在溶入固定相和洗出固定相的正确分(fēn)配。而且殘留物(wù)還會與活性溶質(zhì)相互作(zuò)用(yòng)，從而引起峰的吸附問題（例如拖尾峰或峰面積減少）。活性溶質(zhì)是指含有(yǒu)羟基(-OH) 或氨基(-NH) 以及某些硫醇基(-SH) 和醛的物(wù)質(zhì)。積聚在色譜柱内的半揮發性污染物(wù)或殘留物(wù)，終會被洗脫出去。但需要幾個小(xiǎo)時甚至幾天才*從色譜柱中(zhōng)洗脫。與不揮發性殘留物(wù)一樣，它們也會引起峰形和峰面積出現問題，此外，通常還會引起很(hěn)多(duō)基線(xiàn)問題（不穩定、偏離、漂移、鬼峰等）。
　　10、溶劑相極性不匹配。較早流出的峰或靠近溶劑前沿的峰更容易出現拖尾，解決辦(bàn)法：改變樣品溶劑。
　　11、不分(fēn)流進樣或柱上進樣的溶劑效應顯著。解決辦(bàn)法：降低初始色譜柱溫度。注釋：使保留值增加，峰拖尾會減弱。
　　12、色譜柱安(ān)裝(zhuāng)差使較早流出的峰更容易拖尾。解決辦(bàn)法：重新(xīn)安(ān)裝(zhuāng)色譜柱。
　　13、液相：為(wèi)減少拖尾，可(kě)以選擇設計優良的封端色譜柱，且使用(yòng)象三乙胺（TEA，較少需要）等添加劑，或使用(yòng)“極性”鍵合相。
　　14、堿性化合物(wù)的峰拖尾可(kě)能(néng)是一個主要的色譜問題。峰拖尾降低了色譜效率以及結果的準确性和性。造成峰拖尾的主要原因是分(fēn)析物(wù)和矽膠表面的相互作(zuò)用(yòng)（圖1）。這類峰拖尾通常是由于矽膠表面存在的酸性矽醇基引起的。矽膠中(zhōng)的痕量金屬也會增加矽醇的酸性和峰的不對稱性。使用(yòng)低酸性超純(99.995%) 矽膠可(kě)以減少或消除這些矽醇基的相互作(zuò)用(yòng)。色譜的改善非常顯著。
　　15、液相拖尾峰出現原因及解決辦(bàn)法：
　　柱頭有(yǒu)空隙。解決辦(bàn)法：使用(yòng)填料或玻璃珠填充柱頂部柱上樣品超載。
　　解決辦(bàn)法：使用(yòng)更高負載量的固定相。增加色譜柱内徑、減少樣品量、單峰- 存在幹擾性組分(fēn)。
　　解決辦(bàn)法：淨化樣品；預分(fēn)離存在未掃的死體(tǐ)積。
　　解決辦(bàn)法：減少接頭的數量、确保進樣器密封墊緊密、确保接頭正确固定
　　堿性化合物(wù)- 矽醇相互作(zuò)用(yòng)。解決辦(bàn)法：換成聚合物(wù)固定相
　　堿性基質(zhì)- 矽醇相互作(zuò)用(yòng)。解決辦(bàn)法：使用(yòng)更強的流動相或添加競争堿（例如，*胺）
　　矽膠基- 柱降解。解決辦(bàn)法：使用(yòng)特種色譜柱；聚合物(wù)柱或空間位阻