拖尾色譜柱廠家告訴你拖尾的解決辦法

　　拖尾色譜柱廠家告訴你拖尾的解決辦法
　　拖尾色譜柱拖尾原因很多，當經曆維修色譜問題、襯管脫活、柱頭有空隙等，下(xià)面我(wǒ)們來看一(yī)下(xià)整理的解決辦法。
　　1、當經曆維修色譜問題（色譜峰拖尾、靈敏度降低、保留時間改變等）時，切去(qù)色譜柱前端的1/2 到1 米。必要時，更換進樣口内襯管、隔墊，并清洗進樣口。保護柱可用于提高色譜柱的使用壽命。（氣相）
　　2、襯管脫活
　　進樣口襯管上的活性點可以吸附樣品組分(fēn)并導緻出現拖尾峰，并可能損失靈敏度和重現性。用脫活制劑用來覆蓋襯管玻璃表面的活性點或與之發生(shēng)反應。脫活程序進行脫活，該程序可以使襯管重現性高、惰性好，且使用壽命長。對于不分(fēn)流的應用，或者在必須分(fēn)析極性很弱的化合物(wù)時，應當使用脫活的襯管。
　　即使使用脫活的襯管開(kāi)始也會表現出活性，當這種情況發生(shēng)時，應當更換襯管。可以清潔襯管以除去(qù)顆粒物(wù)或用溶劑沖洗襯管以除去(qù)揮發性較低的組分(fēn)。但是，選擇合适的襯管清洗程序可能較爲困難。某些溶劑可能會除去(qù)脫活層，并且工(gōng)具可能會劃傷襯管的玻璃表面，從而導緻出現多餘的活性點。新的襯管幾乎總比已清潔過并且重新脫活的襯管表現優異- 尤其對于痕量分(fēn)析。
　　3、色譜柱、進樣口襯管或被污染的金屬進樣口密封墊所吸收的樣品組分(fēn)使用新的脫活的襯管或清洗舊(jiù)襯管并更換玻璃毛。進樣針針頭撞擊，進樣口襯管内的填充物(wù)破碎。從襯管中(zhōng)取出部分(fēn)填充物(wù)，或使用無填充的襯管。色譜柱末端切口不整齊（樣品吸附于此）卸下(xià)色譜柱。使用安全的毛細管熔融石英切割工(gōng)具（例如陶瓷片或色譜柱切割器）将色譜柱切成垂直的齊口，然後重新裝入色譜柱。斷裂或破碎的進樣口襯管确保進樣口中(zhōng)的總流速爲40 ml/min以上。
　　4、色譜柱在進樣口中(zhōng)的位置不正确，可能載氣流路存在密封墊的顆粒。
　　5、一(yī)拖尾色譜柱 上不能裝入超過2-3 個接頭。多個接頭會造成死體(tǐ)積（拖尾峰）問題。
　　6、超出色譜柱的溫度上限會造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會造成色譜柱的過分(fēn)流失，活性組分(fēn)形成拖尾，以及/或降低柱效（分(fēn)離(lí)度）。幸好熱損壞是一(yī)個很慢(màn)的過程，因此，在色譜柱嚴重損壞之前還有一(yī)段很長的時間可在高于溫度極限的條件下(xià)使用。當有氧存在時會大(dà)大(dà)加速熱損壞。對有洩漏或載氣中(zhōng)氧含量較高的色譜柱進行過度加熱可快速并地損壞該柱。
　　7、載氣流路（例如氣路、接頭、進樣器）中(zhōng)的洩漏往往是暴露在氧中(zhōng)的源頭。随着色譜柱的加熱，會很快地損壞固定相。這樣會造成色譜柱的過度流失，活性組分(fēn)形成拖尾，以及/或降低柱效（分(fēn)離(lí)度）。其征兆與熱損壞相似。不幸的是發現氧損壞之時色譜柱已經受到嚴重的破壞，在不太嚴重的情況下(xià)，拖尾色譜柱仍可使用，但性能有所下(xià)降。在嚴重的情況下(xià)，色譜柱将*不能使用。
　　讓系統避免和氧接觸和避免洩漏是不受到氧損壞有效的方法。良好的維護GC 系統包括定期檢查氣路和壓力表的洩漏、定期更換隔墊、使用高質量的載氣、安裝和更換氧捕集阱、在氣體(tǐ)鋼瓶*用完之前就更換。
　　8、要避免進入拖尾色譜柱的主要化合物(wù)是無機酸和堿。酸類包括鹽酸(HCl)、硫酸(H2S04)、硝酸(HNO3)、磷酸(H3PO4) 和鉻酸(CrO3)。堿類包括氫氧化鉀(KOH)、氫氧化鈉(NaOH) 和氫氧化铵(NH4OH)。大(dà)多數這些酸和堿不易揮發，會積聚在色譜柱前端。如果不清除它們，将會損壞固定相。這樣會造成色譜柱的過分(fēn)流失，活性組分(fēn)形成拖尾，以及/或降低柱效（分(fēn)離(lí)度）。其征兆和熱損壞及氧損壞相似。鹽酸和氫氧化铵是這一(yī)類化合物(wù)中(zhōng)危害小(xiǎo)的。這兩種物(wù)質易溶于樣品中(zhōng)的水。如果水不停留或幾乎不停留在色譜柱中(zhōng)，HCl 和NH4OH 在色譜柱中(zhōng)停留的時間就會很短。這就消除或降低了這些化合物(wù)所造成損壞的可能性。因此，如果樣品中(zhōng)含有HCl 或NH4OH，使用不保留水的環境或色譜柱，即可相對減小(xiǎo)這些化合物(wù)對色譜柱的危害。
　　9、有兩種基本的污染物(wù)：不揮發性污染物(wù)和半揮發性污染物(wù)。不揮發性污染物(wù)或殘留物(wù)不會洗脫出來，而會積聚在色譜柱内。這樣色譜柱即成爲塗漬了殘留物(wù)的色譜柱，因而影響了溶質在溶入固定相和洗出固定相的正确分(fēn)配。而且殘留物(wù)還會與活性溶質相互作用，從而引起峰的吸附問題（例如拖尾峰或峰面積減少）。活性溶質是指含有羟基(-OH) 或氨基(-NH) 以及某些硫醇基(-SH) 和醛的物(wù)質。積聚在色譜柱内的半揮發性污染物(wù)或殘留物(wù)，終會被洗脫出去(qù)。但需要幾個小(xiǎo)時甚至幾天才*從色譜柱中(zhōng)洗脫。與不揮發性殘留物(wù)一(yī)樣，它們也會引起峰形和峰面積出現問題，此外(wài)，通常還會引起很多基線問題（不穩定、偏離(lí)、漂移、鬼峰等）。
　　10、溶劑相極性不匹配。較早流出的峰或靠近溶劑前沿的峰更容易出現拖尾，解決辦法：改變樣品溶劑。
　　11、不分(fēn)流進樣或柱上進樣的溶劑效應顯著。解決辦法：降低初始色譜柱溫度。注釋：使保留值增加，峰拖尾會減弱。
　　12、色譜柱安裝差使較早流出的峰更容易拖尾。解決辦法：重新安裝色譜柱。
　　13、液相：爲減少拖尾，可以選擇設計優良的封端色譜柱，且使用象三乙胺（TEA，較少需要）等添加劑，或使用“極性”鍵合相。
　　14、堿性化合物(wù)的峰拖尾可能是一(yī)個主要的色譜問題。峰拖尾降低了色譜效率以及結果的準确性和性。造成峰拖尾的主要原因是分(fēn)析物(wù)和矽膠表面的相互作用（圖1）。這類峰拖尾通常是由于矽膠表面存在的酸性矽醇基引起的。矽膠中(zhōng)的痕量金屬也會增加矽醇的酸性和峰的不對稱性。使用低酸性超純(99.995%) 矽膠可以減少或消除這些矽醇基的相互作用。色譜的改善非常顯著。
　　15、液相拖尾峰出現原因及解決辦法：
　　柱頭有空隙。解決辦法：使用填料或玻璃珠填充柱頂部柱上樣品超載。
　　解決辦法：使用更高負載量的固定相。增加色譜柱内徑、減少樣品量、單峰- 存在幹擾性組分(fēn)。
　　解決辦法：淨化樣品；預分(fēn)離(lí)存在未掃的死體(tǐ)積。
　　解決辦法：減少接頭的數量、确保進樣器密封墊緊密、确保接頭正确固定
　　堿性化合物(wù)- 矽醇相互作用。解決辦法：換成聚合物(wù)固定相
　　堿性基質- 矽醇相互作用。解決辦法：使用更強的流動相或添加競争堿（例如，*胺）
　　矽膠基- 柱降解。解決辦法：使用特種色譜柱；聚合物(wù)柱或空間位阻