捷諾特色譜柱一(yī)些使用心得分(fēn)享

　　液相色譜儀是進行定量分(fēn)析，雜(zá)質檢查等分(fēn)析工(gōng)作中(zhōng)主要的精密儀器，色譜柱是液相色譜儀的zui核心部件。在這裏，介紹一(yī)下(xià)捷諾特色譜柱使用中(zhōng)的注意事項及使用心得。
　　一(yī)、柱頭類型和不鏽鋼毛細管接頭的匹配
　　捷諾特色譜柱是消耗品，不是儀器原配的情況很多，如果接頭和柱頭深度匹配将會産生(shēng)漏液或者死體(tǐ)積過大(dà)的現象。接頭比柱頭深度長，不易擰緊而漏液；接頭比柱頭深度短，柱頭内留有空隙而産生(shēng)死體(tǐ)積，使譜帶展寬和峰拖尾。
　　二、溶劑的匹配轉換
　　捷諾特色譜柱内保存溶劑和儀器系統内存留溶劑，如果和流動相不匹配，使用前需進行轉換。特别是流動村(cūn)j含緩沖鹽時，如保存溶劑足純有機相或有機相比例高，直接将新柱接人使用，會導緻緩沖鹽在柱内結晶析出，造成柱頭堵塞。建議儀器和色譜柱經常使用，用10％的有機溶劑保持即可。
　　三、流動相及待測樣品的過濾
　　日常分(fēn)析工(gōng)作中(zhōng)，我(wǒ)們使用的流動栩和待測樣品應用0．45pm濾膜過濾後再連接或注入到色譜儀上。對于有機相比例高的流動栩可以一(yī)起過濾出來備用，但是有機相比例小(xiǎo)的流動相一(yī)定要現用現濾，分(fēn)析結束時一(yī)定要先用10％的有機溶劑沖洗管路及色譜柱，爲有機相少的流動相容易滋生(shēng)細菌，造成色譜柱堵寒，影響色譜柱性能。
　　四、捷諾特色譜柱分(fēn)析時應進行平衡和老化
　　進行的方法是運行幾次完整的分(fēn)析程序(包括進樣)，直到觀察到峰形、保留時間和峰面積穩定爲止。對某些特定的待測物(wù)，如分(fēn)子量大(dà)于1000的，閃擴散速度慢(màn)，老化時間相應要長，可采取大(dà)濃度進樣或在同一(yī)個洗脫周期内連續進樣多針的方式加快老化。
　　五、pH使用範圍
　　一(yī)般認爲矽膠基質柱子的pH使用範足2-8，如果選用的是高品質矽膠，加上高密度鍵合和雙封尾，使pH耐受範同zui大(dà)提高到lO。注射用頭孢拉定流動村(cūn)1pH值爲8，對色譜柱傷害很大(dà)，需要選擇pH值耐受性高的色譜柱。
　　六、峰形異常
　　峰形對稱性的優劣對峰面積和分(fēn)離(lí)度有很大(dà)的影響，從而影響分(fēn)析結果的準确性。先檢查樣品足否過載，由于樣品過載引起的峰形後拖不能通過改變色譜條件消除。如果發現過載，需降低進樣量(包括進樣體(tǐ)積或濃度)，進樣量越小(xiǎo)，峰形越好，例子如頭孢尼西鈉的測定。其次，矽醇基次級保留引起部分(fēn)峰拖尾。這種情況發生(shēng)，選擇高密鍵合和*的雙蜂尾工(gōng)藝的色譜柱能改善峰形。另外(wài)，溶解樣品的溶劑洗脫能力比流動相強會發生(shēng)峰前延，所以樣品選用流動相溶解。
　　七、捷諾特色譜柱保存
　　短期保存(隔夜或隔周末)用所用的流動相(不含緩沖鹽)保存爲佳，以盡量減少下(xià)次使用的平衡時間。一(yī)般隻建議在長期保存反相柱的時候用純醇或乙腈，使用80％左右有機相保存也屬好的選擇，且足以避免長菌。強烈建議在柱身上貼标簽标明保存溶劑。離(lí)子交換柱和水性凝膠柱等适合保存在水溶液中(zhōng)的色譜柱，可加0．05％化鈉溶液防止K菌。正相柱無論是短期還足長期，都推薦保存住所用流動相巾。