液相色譜柱的安(ān)裝(zhuāng)方法
更新(xīn)時間:2018-07-31 點擊次數:4142次
1、液相色譜柱的結構:
a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝(zhuāng)而成。
柱接頭采用(yòng)低死體(tǐ)積結構,柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為(wèi)7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的内螺紋(國(guó)内外已規範化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中(zhōng)間放置壓壞用(yòng)于密封。3/16英寸的内螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中(zhōng)間也放置壓環用(yòng)于柱接頭的密封。為(wèi)了盡量減少柱外死體(tǐ)積,在安(ān)裝(zhuāng)色譜柱時,用(yòng)Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環後要盡量插到底,然後再擰緊空心螺釘。壓環被空心螺釘擠壓變形後緊箍在連接管上(連接管通過壓環後露出的管長(cháng)度應嚴格控制在2.5mm長(cháng)或其他(tā)固定尺寸)。
在兩端柱接頭内,柱管兩端各放置一片不鏽鋼濾片(或濾網),用(yòng)于封堵柱填料不被流動相沖出柱外而流失。空柱各組件均為(wèi)316#不鏽鋼材質(zhì),能(néng)耐受一般的溶劑作(zuò)用(yòng)。但由于含氯化物(wù)的溶劑對其有(yǒu)一定的腐蝕性,故使用(yòng)時要注意,柱及連接管内不能(néng)長(cháng)時間存留此類溶劑,以避免腐蝕。
b、柱填料:
液相色譜柱的分(fēn)離作(zuò)用(yòng)是在填料與流動相之間進行的,柱子的分(fēn)類是依據填料類型而定。
正相柱:多(duō)以矽膠為(wèi)柱填料。根據外型可(kě)分(fēn)為(wèi)無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10 µm的範圍内。另一類正相填料是矽膠表面鍵合—CN,-NH2等官能(néng)團即所謂的鍵合相矽膠。
反相柱:主要是以矽膠為(wèi)基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能(néng)團(ODS)的非極性填料。也有(yǒu)無定型和球型之分(fēn)。
常用(yòng)的其他(tā)的反相填料還有(yǒu)鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10 µm之間。
2、色譜柱的安(ān)裝(zhuāng):
a、拆開柱包裝(zhuāng)盒,确認色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱内貯存的溶劑。
b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝(zhuāng)盒供備用(yòng)。
c、 按柱管上标示的流動相流向,将色譜柱的入口端通過連接管與進樣閥出口相連接(如條件允許,建議在柱前使用(yòng)保護柱);柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為(wèi)1.57mm、内徑為(wèi)0.1-0.3mm的不鏽鋼管。連接管的兩端均有(yǒu)空心螺釘及密封用(yòng)壓環。在接管時一定要設法降低柱外死體(tǐ)積。連接管通過空心螺釘、壓環後盡量用(yòng)力插到底,然後順時針擰緊空心螺釘,直到擰不動為(wèi)止,再用(yòng)扳手繼續順時針擰1/4-1/2圈,切記不要用(yòng)力過大。如色譜柱通過流動相加壓後有(yǒu)漏液現象,請用(yòng)扳手繼續順時針擰1/4圈,直至不漏液為(wèi)止。