壓力追蹤差示掃描量熱儀作(zuò)為(wèi)一款精(jīng)度較高的檢測儀器,主要用(yòng)來研究物(wù)質(zhì)在受熱或冷卻時産(chǎn)生的物(wù)理(lǐ)和化學(xué)的變遷速率和溫度以及所涉及的能(néng)量和質(zhì)量變化。那麽,如何能(néng)夠保證在儀器檢測過程,樣品不受溫度、環境、儀器等方面的影響,通過正規的操作(zuò),得到準确的檢測結果。除了根據樣品檢測參考數值,同時應該注意壓力追蹤差示掃描量熱儀在檢測中(zhōng)的有(yǒu)哪些注意事項?
一、檢測前有(yǒu)哪些注意事項
1.為(wèi)保證儀器正常使用(yòng),樣品在測試溫度範圍内不能(néng)發生熱分(fēn)解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。
2.檢測前,要對樣品的性質(zhì)有(yǒu)一定的了解,如果被測量的試樣若在升溫過程中(zhōng)能(néng)産(chǎn)生大量氣體(tǐ),或能(néng)引起爆炸的都不能(néng)使用(yòng)壓力追蹤差示掃描量熱儀進行檢測。
3.檢測前,要檢查儀器所有(yǒu)連接是否正确,同時是否處于開機狀态,工(gōng)具(jù)是否齊全。
4.實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為(wèi)恒定的情況下實驗結果準确度和重複性較高。室溫較高的情況下需開空調以保證環境溫度在短期内相對恒溫。
5.為(wèi)确保試驗結果的準确性,使用(yòng)儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物(wù))30分(fēn)鍾左右,如果儀器長(cháng)時間未使用(yòng),需要空燒兩到三次,可(kě)以将:溫度設為(wèi)400℃,速率設為(wèi)10℃/min,恒溫設為(wèi)0min,按【運行】鍵。
二、檢測中(zhōng)有(yǒu)哪些注意事項
1.制備樣品時,不要把樣品灑在坩埚邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩埚的底部及所有(yǒu)外表面上均不能(néng)沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實驗結果。
2.坩埚底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
3.試樣用(yòng)量要适宜,不宜過多(duō),也不宜過少。固體(tǐ)樣品一般為(wèi)20mg左右。液體(tǐ)樣品不超過坩埚容量的三分(fēn)之二。如樣品用(yòng)量另有(yǒu)要求,根據要求确定用(yòng)量。
4.坩埚放在支持器中(zhōng)固定位置上,試樣用(yòng)量少時要均勻平鋪在坩埚底部,不要堆在一側;若試樣是顆粒,需要放在坩埚中(zhōng)央位置。
5.升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過大會使曲線(xiàn)産(chǎn)生漂移,降低分(fēn)辨力;過小(xiǎo)測定時間長(cháng)。
6.不要在采集數據的過程中(zhōng)調節淨化氣體(tǐ)的流量,因為(wèi)氣體(tǐ)流量的輕微改變會對曲線(xiàn)産(chǎn)生影響。
三、檢測結束後有(yǒu)哪些注意事項
1.不得使用(yòng)硬物(wù)清潔樣品托及實驗區(qū),以免對儀器造成不可(kě)逆損害。
2.定期對儀器進行清潔工(gōng)作(zuò),避免灰塵或其他(tā)粉末狀雜物(wù)進入儀器内部,對檢測結果造成影響。
3.實驗結束後,千萬小(xiǎo)心的爐蓋,用(yòng)鑷子輕拿(ná)輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。
4.實驗結束後,要帶機器冷卻之後,關閉電(diàn)源,将設備放置原來位置保持。