壓力追蹤差示掃描量熱儀作爲一(yī)款精度較高的檢測儀器,主要用來研究物(wù)質在受熱或冷卻時産生(shēng)的物(wù)理和化學的變遷速率和溫度以及所涉及的能量和質量變化。那麽,如何能夠保證在儀器檢測過程,樣品不受溫度、環境、儀器等方面的影響,通過正規的操作,得到準确的檢測結果。除了根據樣品檢測參考數值,同時應該注意壓力追蹤差示掃描量熱儀在檢測中(zhōng)的有哪些注意事項?
一(yī)、檢測前有哪些注意事項
1.爲保證儀器正常使用,樣品在測試溫度範圍内不能發生(shēng)熱分(fēn)解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。
2.檢測前,要對樣品的性質有一(yī)定的了解,如果被測量的試樣若在升溫過程中(zhōng)能産生(shēng)大(dà)量氣體(tǐ),或能引起爆炸的都不能使用壓力追蹤差示掃描量熱儀進行檢測。
3.檢測前,要檢查儀器所有連接是否正确,同時是否處于開(kāi)機狀态,工(gōng)具是否齊全。
4.實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較爲恒定的情況下(xià)實驗結果準确度和重複性較高。室溫較高的情況下(xià)需開(kāi)空調以保證環境溫度在短期内相對恒溫。
5.爲确保試驗結果的準确性,使用儀器時先空燒(不放(fàng)任何樣品和參比物(wù))30分(fēn)鍾左右,如果儀器長時間未使用,需要空燒兩到三次,可以将:溫度設爲400℃,速率設爲10℃/min,恒溫設爲0min,按【運行】鍵。
二、檢測中(zhōng)有哪些注意事項
1.制備樣品時,不要把樣品灑在坩埚邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩埚的底部及所有外(wài)表面上均不能沾附樣品及雜(zá)質,避免影響實驗結果。
2.坩埚底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
3.試樣用量要适宜,不宜過多,也不宜過少。固體(tǐ)樣品一(yī)般爲20mg左右。液體(tǐ)樣品不超過坩埚容量的三分(fēn)之二。如樣品用量另有要求,根據要求确定用量。
4.坩埚放(fàng)在支持器中(zhōng)固定位置上,試樣用量少時要均勻平鋪在坩埚底部,不要堆在一(yī)側;若試樣是顆粒,需要放(fàng)在坩埚中(zhōng)央位置。
5.升溫速率一(yī)般情況下(xià)選擇10~20℃/min。過大(dà)會使曲線産生(shēng)漂移,降低分(fēn)辨力;過小(xiǎo)測定時間長。
6.不要在采集數據的過程中(zhōng)調節淨化氣體(tǐ)的流量,因爲氣體(tǐ)流量的輕微改變會對曲線産生(shēng)影響。
三、檢測結束後有哪些注意事項
1.不得使用硬物(wù)清潔樣品托及實驗區,以免對儀器造成不可逆損害。
2.定期對儀器進行清潔工(gōng)作,避免灰塵或其他粉末狀雜(zá)物(wù)進入儀器内部,對檢測結果造成影響。
3.實驗結束後,千萬小(xiǎo)心的爐蓋,用鑷子輕拿輕放(fàng),避免被燙或者爐蓋損壞。
4.實驗結束後,要帶機器冷卻之後,關閉電(diàn)源,将設備放(fàng)置原來位置保持。