( 1 )、色譜柱頭的過濾篩闆堵塞或污染;
( 2 )、色譜柱頭的填料被樣品污染;
( 3 )、色譜柱内緩沖液中(zhōng)的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑,形成結晶析出;
( 4 )、流動相 PH 值過大(dà)或過小(xiǎo)使固定相結構破壞或溶解。
解決辦法如下(xià):
( 1 )、如确定是色譜柱頭的過濾篩闆被污染,可以将色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下(xià)色譜柱頭,将其放(fàng)在 10 %的稀硝酸内超聲清洗 10 分(fēn)鍾,後再用純水超聲 10 分(fēn)鍾,重新裝入色譜柱。
( 2 )、如确定色譜柱頭的填料被污染,将柱頭螺絲卸下(xià),挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細修複後,重新安裝上柱頭螺絲。
( 3 )、如确定定是鹽結晶,用 10% 的甲醇 / 水沖洗色譜柱使柱内鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。
( 4 )、如果因 PH 值使用不當,很難恢複。