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( 1 )、色譜柱頭的過濾篩闆堵塞或污染;
( 2 )、色譜柱頭的填料被樣品污染;
( 3 )、色譜柱内緩沖液中(zhōng)的鹽遇到高濃度的甲醇或其他(tā)有(yǒu)機溶劑,形成結晶析出;
( 4 )、流動相 PH 值過大或過小(xiǎo)使固定相結構破壞或溶解。
解決辦(bàn)法如下:
( 1 )、如确定是色譜柱頭的過濾篩闆被污染,可(kě)以将色譜柱反方向用(yòng)甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,将其放在 10 %的稀硝酸内超聲清洗 10 分(fēn)鍾,後再用(yòng)純水超聲 10 分(fēn)鍾,重新(xīn)裝(zhuāng)入色譜柱。
( 2 )、如确定色譜柱頭的填料被污染,将柱頭螺絲卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用(yòng)相同的柱填料重新(xīn)填入,仔細修複後,重新(xīn)安(ān)裝(zhuāng)上柱頭螺絲。
( 3 )、如确定定是鹽結晶,用(yòng) 10% 的甲醇 / 水沖洗色譜柱使柱内鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。
( 4 )、如果因 PH 值使用(yòng)不當,很(hěn)難恢複。